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聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多数PFS的制备采用直接氧化法，此法工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺必须依赖于氧化剂，如：H2O2、KClO3、HNO3等无机氧化剂。催化氧化法一般是选用一种催化剂，利用氧气或空气氧化制备聚合硫酸铁。
聚合硫酸铁混凝处理过程中，PFS提供多种组分的核羟基络合物时，各组分就开始对矿浆中的微粒或者是对水中的胶体颗粒起多种混凝作用。那些相对分子质量较小的高价络离子被原水中的负电性胶粒和悬浮物吸引进入紧密层，起了压缩胶粒的双电层、降低ζ电位的作用，使胶粒迅速脱稳聚沉。
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聚合硫酸铁液体，将稀硫酸浓度约3%加入到硫酸亚铁中，再加入亚硝酸钠与硫酸亚铁之比约3：100，通入空气或者氧气进行氧化，经水解，聚合反应制得聚合硫酸铁。 聚合硫酸铁固体产品的制造方法： 用液体亚铁为原料，制成空气作氧化剂，经过低温脱水、粉碎、高温氧化、冷却、调聚、固化、陈化、粉碎到成品完成。
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